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上海千實(shí)解析：原子熒光光譜分析法測(cè)定的應(yīng)用實(shí)例
原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線的線性范圍寬，能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。這些優(yōu)點(diǎn)使得它在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。
1、原子熒光法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中砷
1）前處理：按照GB/T5009、11-2003的方法，取樣品0、5-5、0克，置于50ml小燒杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0、5ml高氯酸，1、25ml硫酸，蓋上小漏斗，放置過夜。置于電熱板上低溫消解1-2小時(shí)后，提高溫度消解，直至高氯酸煙冒盡時(shí)取下。冷卻后轉(zhuǎn)移至25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲，定容，30分鐘后上機(jī)測(cè)定。
2）儀器條件：AFS230原子熒光分光光度計(jì)燈電流：60mA；負(fù)高壓：300V；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。用5%的鹽酸作載流，1、5%的硼氫化鉀作還原劑，進(jìn)行測(cè)定。
2、原子熒光法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中汞
1）前處理：按照GB/T5009、17-2003的方法，取樣品0、3-0、5克，不要超過0、5克。置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml過氧化氫，擰緊消解管蓋子，放置30-60min，再置于微波消解儀中，分三步完成消解步驟。步讓溫度升至100度左右保持10分鐘，第二步讓溫度升至150度保持10分鐘，第三步讓溫度升至180度保持5分鐘。完成消解后，取出冷卻，用0、02%的重鉻酸鉀溶液轉(zhuǎn)移至25ml比色管中，并用其定容。搖勻后上機(jī)測(cè)定。
2）AFS230原子熒光分光光計(jì)，燈電流：30mA；負(fù)高壓：270V；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0、02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流，0、5%的硼氫化鉀作還原劑，進(jìn)行測(cè)定。
3、原子熒光法測(cè)定土壤中砷、汞
1）前處理：按照GB/T22105、1-2008、GB/T22105、2-2008中的方法，取0、5克左右的樣品置于50ml比色管中，加入1+1的王水10ml，在沸水浴中加熱消解2小時(shí)，其間搖動(dòng)兩三次，取下冷卻，定容。澄清或過濾后上機(jī)測(cè)定汞；澄清或過濾后分取5ml于25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲和抗壞血酸的混合溶液，2ml鹽酸，定容后30分鐘上機(jī)測(cè)定。
2）儀器條件：砷：AFS230原子熒光分光光度計(jì)燈電流：60mA；負(fù)高壓：250V；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,8,16,32,64，80、0,ug/L。用5%的鹽酸作載流，1、5%的硼氫化鉀作還原劑，進(jìn)行測(cè)定。汞：AFS230原子熒光分光光計(jì)，燈電流：30mA；負(fù)高壓：240V；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,0、4,0、8,1、6,3、2,4、0ug/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0、02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流，0、5%的硼氫化鉀作還原劑，進(jìn)行測(cè)定。
